頂空自動進樣器的操作步驟及使用注意事項
釋出時間↟•│◕：2021-11-19 點選次數↟•│◕：791次
頂空自動進樣器分為溶液頂空和固體頂空↟↟☁。前者是將樣品溶解於適當溶劑中◕✘·，置頂空瓶中保溫一定時間◕✘·，使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定↟↟☁。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中◕✘·，置一定溫度下保溫一定時間◕✘·，使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡◕✘·，定量取氣體進樣測定↟↟☁。
一₪☁▩、頂空自動進樣器的操作步驟↟•│◕：
1₪☁▩、設定引數並放置樣品↟↟☁。設定“樣品”₪☁▩、“閥箱”₪☁▩、“管路”溫度↟↟☁。樣品為50度◕✘·，閥箱130度◕✘·，管路140度↟↟☁。溫度穩定後放入樣品◕✘·，平衡30分鐘後進行下面的操作↟↟☁。
2₪☁▩、進樣前吹洗↟↟☁。設定吹洗壓力為0.2-0.3Mpa↟↟☁。按吹洗鍵◕✘·，約30s後關閉↟↟☁。
3₪☁▩、準備進樣↟↟☁。先將取樣管扎入相應的瓶內◕✘·，再將進樣管扎至色譜進樣口↟↟☁。觀察頂空進樣器壓力示數◕✘·，由小變大↟↟☁。待穩定時◕✘·，調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格（0.02Mpa）↟↟☁。
4₪☁▩、進樣₪☁▩、開始取樣↟↟☁。按“進樣”同時操作色譜儀開始取樣↟↟☁。聽到“咔”然後“砰”的聲音↟↟☁。2s-3s後取出取樣管↟↟☁。
5₪☁▩、拔出進樣管↟↟☁。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅◕✘·，拔出進樣管↟↟☁。將“載氣調節”歸零↟↟☁。
6₪☁▩、吹洗30s後完成本次進樣↟↟☁。
二₪☁▩、使用注意事項↟•│◕：
1₪☁▩、由於進入頂空的載氣同時進入GC◕✘·，所以用於頂空的氣體也應淨化↟↟☁。
2₪☁▩、頂空瓶加熱溫度◕✘·，定量管溫度◕✘·，傳輸線溫度應由小到大◕✘·，傳輸線小於等於進樣口的溫度↟↟☁。
3₪☁▩、應用頂空時◕✘·，GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量◕✘·，計算分流比時應注意↟↟☁。可以用流量計測量後計算↟↟☁。
4₪☁▩、時間設定中◕✘·，樣品充滿定量管的時間應充分◕✘·，定量管的平衡時間不應太長◕✘·，進樣的時間應足夠長↟↟☁。
5₪☁▩、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話◕✘·，建完方法後應記錄樣品加壓和載氣壓力值◕✘·，以免由於閥狀態的變化引起壓力變化↟↟☁。
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