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頂空自動進樣器的操作步驟及使用注意事項
釋出時間·↟:2021-11-19   點選次數·↟:447次
   頂空自動進樣器分為溶液頂空和固體頂空▩✘。前者是將樣品溶解於適當溶劑中✘◕╃✘,置頂空瓶中保溫一定時間✘◕╃✘,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定▩✘。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中✘◕╃✘,置一定溫度下保溫一定時間✘◕╃✘,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡✘◕╃✘,定量取氣體進樣測定▩✘。
  
  一₪✘▩、頂空自動進樣器的操作步驟·↟:
  1₪✘▩、設定引數並放置樣品▩✘。設定“樣品”₪✘▩、“閥箱”₪✘▩、“管路”溫度▩✘。樣品為50度✘◕╃✘,閥箱130度✘◕╃✘,管路140度▩✘。溫度穩定後放入樣品✘◕╃✘,平衡30分鐘後進行下面的操作▩✘。
  2₪✘▩、進樣前吹洗▩✘。設定吹洗壓力為0.2-0.3Mpa▩✘。按吹洗鍵✘◕╃✘,約30s後關閉▩✘。
  3₪✘▩、準備進樣▩✘。先將取樣管扎入相應的瓶內✘◕╃✘,再將進樣管扎至色譜進樣口▩✘。觀察頂空進樣器壓力示數✘◕╃✘,由小變大▩✘。待穩定時✘◕╃✘,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)▩✘。
  4₪✘▩、進樣₪✘▩、開始取樣▩✘。按“進樣”同時操作色譜儀開始取樣▩✘。聽到“咔”然後“砰”的聲音▩✘。2s-3s後取出取樣管▩✘。
  5₪✘▩、拔出進樣管▩✘。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅✘◕╃✘,拔出進樣管▩✘。將“載氣調節”歸零▩✘。
  6₪✘▩、吹洗30s後完成本次進樣▩✘。
  
  二₪✘▩、使用注意事項·↟:
  1₪✘▩、由於進入頂空的載氣同時進入GC✘◕╃✘,所以用於頂空的氣體也應淨化▩✘。
  2₪✘▩、頂空瓶加熱溫度✘◕╃✘,定量管溫度✘◕╃✘,傳輸線溫度應由小到大✘◕╃✘,傳輸線小於等於進樣口的溫度▩✘。
  3₪✘▩、應用頂空時✘◕╃✘,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量✘◕╃✘,計算分流比時應注意▩✘。可以用流量計測量後計算▩✘。
  4₪✘▩、時間設定中✘◕╃✘,樣品充滿定量管的時間應充分✘◕╃✘,定量管的平衡時間不應太長✘◕╃✘,進樣的時間應足夠長▩✘。
  5₪✘▩、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話✘◕╃✘,建完方法後應記錄樣品加壓和載氣壓力值✘◕╃✘,以免由於閥狀態的變化引起壓力變化▩✘。
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